聚羧酸減水劑母液的合成工藝

點擊次數:   更新時間:2019-01-09 09:14:01   分    享:

      聚羧酸減水劑母液的合成與配方廠家都有,小編總結了一下,基本以下三種工藝配方,具體細節可能略有差異。

      1、聚合后功能化法 該方法主要利用現有聚合物進行改性,通常采用已知分子量的聚羧酸,在催化劑的作用下與聚醚在較高溫度下通過酯化反應進行接技,形成接技共聚物。這種方法受現成的聚羧酸產品種類和規格的限制,調整組成和分子量比較困難。制備過程中聚羧酸和聚醚的相容性不好,酯化實際操作困難,伴隨酯化的不斷進行,水分不斷逸出,也易出現相分離現象。

      合成工藝:以烷氧基胺H2N-R為反應物與聚授酸接技出,利用聚羧酸在烷氧基胺中的可溶性,使酷亞胺化進行得比較徹底。反應時,胺反應物加量一般為-COOH摩爾數的10%~20%。先將反應混合物加熱到高于150Co,反應1.5~3h,然后降溫到100%~130%,加入催化劑反應1.5~3h即可得所需產品。

      2、可聚合單體直接共聚 這種合成方法一般首先需制備具有聚合活性的大單體,如甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯,然后將一定配比的單體混合在一起直接采用溶液聚合而得成品。這種合成工藝的關鍵在于活性大單體的合成,中間需經比較繁瑣的分離純化過程,成本較高。 日本采用短鏈甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、長鏈甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸三種單體直接共聚合成了一種坍落度保持性好的混凝土外加劑。

      合成工藝:在裝有溫度計、攪拌器、滴液漏斗、N2導人管和回流冷凝管的玻璃反應容器中,裝入500份水,攪拌下通N2除氧,在N2氣保護下加熱到和攝氏80度,接著在4小時內滴加混合了250份短鏈甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、50份長鏈甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、200份甲基丙烯酸、150份水和13.5份鏈轉移劑3-硫代乳酸的單體水溶液以及40份10%過硫酸按水溶液。滴加完畢后,再在1h內滴加10份10%過硫酸鉸水溶液并保溫1h,得到重均相對分子質量為15000的聚合物水溶液為成品。
       3、原位聚合與接枝方法 該方法克服了聚合后功能化法的缺點。以聚醚作為羧酸類不飽和單體的反應介質。反應集聚合與酯化于一體,避免了聚羧酸與聚醚相容性不好的問題。 典型制備工藝:將丙烯酸單體、鏈轉移劑、引發劑的混合液逐步滴加到裝有相對分子質量2000的甲氧基聚乙二醇的水溶液中,60Co下反應45min后,升溫到120Co在N2保護下不斷除去水分,加入催化劑升溫到165Co,反應1h,進一步接枝得到成品。 

       這種方法雖然可以控制聚合物的分子量,但主鏈一般也只能選擇含-COOH基團的單體,否則很難接技,且這種接枝反應是個可逆平衡反應,反應前體系中已有大量的水存在,其接枝度不會很高且難以控制。這種方法工藝簡單,生產成本較低。

小編:sandy




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